色譜柱子尺寸該如何選擇
1.柱形和柱徑
從吉丁斯所補充的范第姆特方程第四項看出,塔板高度H與柱管內(nèi)半徑r0的四次方成正比,而與柱形曲率半徑R0的平方成反比。故選用內(nèi)徑較小的柱管和較大的柱形曲率半徑,以及柱管內(nèi)徑和曲率半徑都較均勻的柱子,可獲得較高的柱效率。由此也可看出,為什么毛細管柱的柱效率要比填充柱高,以及直形管和U形管的柱效率要比盤形管高的道理。
然而,柱管內(nèi)徑過小則造成充填填料困難和壓力降過大等一系列問題,給操作帶來很多不便,故目前常用填充柱的內(nèi)直徑多為2~3mm;毛細管柱的內(nèi)直徑多為0.1~0.5mm。
就柱形而言,柱效率的順序為:直形管 > U形管 > 盤形管。為了縮小儀器體積,氣相色譜實際使用多為U形和盤形柱。須知,為了獲得較好的柱效率,制備和安裝柱子時應(yīng)盡量減少不必要的彎曲。
2.柱子長度
色譜柱子長度主要取決于分離的需要,在其他條件相同的前提下,增長柱子長度一般能獲得較好的分離。但也造成分析時間增長、壓力降增大和需用較高柱溫等問題,故一般不宜采用過長的柱子。隨著色譜試劑和色譜技術(shù)等的進步,現(xiàn)在已能用較短的柱子獲得較好的分離,填充柱的柱子長度大多在4m以下,其中常用的長度是1~2m;毛細管柱長度大多為10~30m。