熱解析進樣技術是目前應用較廣泛的一種進樣技術。熱解吸進樣不*等同于頂空分析,熱解吸進樣原理與吹掃-捕集技術的進樣原理一樣,可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進樣的一部分,可以把熱解吸進樣技術看作頂空進樣技術的特例。熱解吸裝置可以是一個不與色譜儀相連的獨立的熱解吸儀器,也可以用吹掃-捕集進樣器的捕集管加熱裝置解吸。
一、必須用品
1、準備標準溶液;
2、活化好的活性炭吸附管或TVOC吸附管一支;
3、微量進樣器一支。
二、進樣操作
1、將長度不小于123mm的解吸管與熱解析儀兩側的鎖緊手輪連接,用力鎖緊確保不漏氣;
2、用微量進樣器取標準溶液1μl(根據(jù)樣品濃度),從右側鎖緊手輪的標液進樣口注入,將解吸管放到支架上進行吹掃;
3、按標定鍵,進入標定狀態(tài)(吹掃狀態(tài)),不要取下微量進樣器;
4、關閉標定開關(程序自動關閉),按停止鍵退回就緒狀態(tài);
5、將解吸管放入加熱盒中并鎖閉,按下運行鍵,將自動執(zhí)行解吸全過程直至進樣結束;
6、進樣完成后進入活化狀態(tài),活化時間到即可將解吸管取出。
全自動熱解析儀具體操作方法:
1、設定溫度
打開電源開關,按設置鍵(A/M)2秒,儀器進入設定溫度狀態(tài),此時顯示的設定值最后一位(個位數(shù))的小數(shù)點開始閃動(如同光標),增加鍵(STOP)可以增加數(shù)值,減少鍵(RUN/HOLD)可以減少數(shù)值,移位鍵(A/M)可以改變光標的位置。將溫度設定為合適的數(shù)值后,再按設置鍵(A/M)就完成了設定狀態(tài),打開工作開關,快速升到設定溫度,溫度設定好以后,可以直接開機使用,無須每次設定,本儀器出廠時,已經對溫度控制系統(tǒng)進行了優(yōu)化,無須重新設置。
2、設定載體流量
接上氮氣,打開氣源保證0.2Mpa的氣壓,將一根采樣管插入熱解吸器、調節(jié)吹掃氣為合適的流量。
3、操作規(guī)程
將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上,等儀器的測量值與設定值溫度相近時,將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中,順時針方向適當旋轉快速插頭的手柄調節(jié)密封程度,保證系統(tǒng)的密封性,將一只100mL注射器插入熱解器的出口,待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘,打開載氣閥開關,用秒表計時解吸100mL所需要的時間,則載氣流量為100(ml)/t(min)。解吸到100mL時,關閉載氣閥,取下100mL注射器,逆時針方向適當旋轉快速插頭的手柄,取出采樣管即完成一次熱解吸過程。