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液相色譜儀保養從細節做起
更新日期:
2015-03-18
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貯液器:清潔是保持流動相貯液器正常使用的關鍵,要盡可能使用HPLC級的溶劑和試劑含有緩沖鹽和非HPLC級的流動相一定要通過0.5μm的過濾器以除去其中的微粒物質。改變流動相時應防止交叉污染,陳舊的流動相和用久了的試劑瓶應定期廢棄,防止生長微生物和組分改變。貯器內壁定期清洗,里面的附件要經常更換。
泵:泵的密封圈是易磨損的部件,密封墊圈的損壞可引起系統的許多故障。有人建議3個月換一次墊圈。但也不能一概而論,要看墊圈的材料質量,使用壓力大小、保養以及緩沖液的情況而定。
采取下列措施可以延長墊圈的壽命:
1 每天要把泵中的緩沖液體洗干凈,防止鹽沉積,泵要浸在無緩沖液的溶液或有機溶劑中;
2 用HPLC級試劑;
3 用燒結不銹鋼沉子。要注意防止因泵阻塞造成壓力過高而損壞柱塞桿或燒壞電機。
進樣器:停機后要用溶劑沖洗干凈進樣器內殘留的樣品和緩沖鹽,防止無機鹽沉積和樣品微粒造成閥轉子面磨損或阻塞,嚴禁用氣相色譜那樣的尖針頭進樣。
色譜柱:防止柱性能下降有以下幾方面的措施:
1 溶劑的化學腐蝕不能太強;
2 避免微粒在柱頭沉降;
3 泵上要裝壓力限制器,防止壓力過高沖擊大;
4 流動相PH》7時用大粒度同種填料作預柱;
5 柱頭加燒結片不銹鋼濾片,需要時加保護柱;
檢測器:要保持檢測器清潔,每天用后連同色譜柱柱一起沖洗。提倡不定期用強溶劑反向沖洗檢測池(拆開柱)。用脫過氣的流動相,防止空氣泡卡在池內。檢測器燈有一定的壽命,不用時不要打開燈。
操作極限:每臺泵都有壓力上限,系統達到預定值時會自動停泵,這樣能保護柱和其他硬件。上限壓力設在20MPa以下,泵墊圈和進樣閥耐用,但壓力上限設定過低會延長分析時間。根據檢驗設定壓力上限在15~20MPa為宜。新柱的壓力比較低,隨著使用時間加長而壓力上升,所以設定的壓力上限也應變化。在梯度洗脫中應考慮因流動相的變化
而引起的壓力變化,避免上限壓力過低造成中途停泵。帶有微機的系統還需設定壓力下限,一般在0.5~1MPa,在貯器中流動相被抽干或嚴重滲漏時會自動停泵。有時下限壓力設在0也會自動停泵。
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