華盛譜信新技術(shù)HS-12D型自動頂空進樣器簡介

HS-12D型是為了方便更多用戶的實驗要求，我公司在HS-12A型的基礎(chǔ)上，新研制推出一款帶有定量管壓力平衡進樣技術(shù)的頂空進樣器。

特點和主要功能

1. 金屬體加熱控溫，控溫精度高、梯度小；

2. 前置樣品區(qū)，使用人員在放置樣品和取樣時更方便操作；

3. 微機程序控制，主要功能有：

 ⑴ 方法參數(shù)設(shè)置、實時工作狀態(tài)、運行時間；

 ⑵ 樣品區(qū)、進樣閥系統(tǒng)和樣品傳輸管，三路均單獨加熱控溫；

 ⑶ 設(shè)定控制程序，按下運行鍵自動完成整個樣品分析；

 ⑷ 可存儲9中方法，方便隨時調(diào)用，實現(xiàn)了快速啟動與分析；

 ⑸ 可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來程序啟動置；

4. 設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)，無需對于GC儀器進行任何改裝與變動，即可進行頂空進樣分析。也可選用原儀器載氣；

5. 通過時間編程，自動實現(xiàn)加壓、取樣、進樣、分析和分析后的反吹清洗等功能；

6. 采用壓力平衡加定量管進樣技術(shù)；

7. 樣品傳輸管和進樣閥有自動反吹功能，避免了不同樣品的交叉污染；

8. 為了配套進口氣相色譜儀使用起來更方便準確，本儀器還配有針對各種進口儀器的接口，連接方便；

9. 對于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管；

10.進樣針頭更換方便，可連接國內(nèi)外所有型號的GC進樣口。

自動頂空進樣器主要技術(shù)參數(shù)

1. 樣品區(qū)溫度控制范圍：

  室溫—220℃   以增量1℃任設(shè)  加熱功率約400W；

2. 閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍：

  室溫—180℃   以增量1℃任設(shè)   加熱功率約60W；

3. 樣品傳送管線溫度控制范圍：

  室溫—200℃   以增量1℃任設(shè)   加熱功率約40W；

 （為了操作安全，傳送管線溫度控制采用低壓供電）

4. 溫度控制精度：< ±0.5℃ ；

5. 溫度控制梯度：< ±0.5℃；

6. 頂空瓶工位：12個；

7. 頂空瓶規(guī)格：可選配20ml 、10ml（50ml 和其他規(guī)格可制）；

8. 重復性：RSD ≤1.5%（200ppm水中乙醇，N=5）；

9. 進樣量（定量管）：1ml（可選配2ml、5ml）；

10.進樣加壓范圍：0～0.4Mpa（連續(xù)可調(diào)）；

11.反吹清洗流量：0～400ml/min（連續(xù)可調(diào)）；

12.儀器有效尺寸：400×200×380mm3；

13.儀器的重量：約15 kg。

自動頂空進樣器常用到的操作參數(shù)有以下幾個：  

1、分流點  

分流點是指色譜柱進口、襯管填充物和注射針尖的相對位置。分流點不同對進樣歧視程度不同。  

為了減小進樣歧視，色譜柱入口在氣化室中的較佳位置可通過多次試驗確定。安裝色譜柱時，保證柱入口端超過分流點，保證柱入口端處于氣化室襯管的中央氣化室內(nèi)色譜柱與襯管同軸、。每次重復安裝時，一定要嚴格按相同尺寸安裝。  

2、氣化溫度  

氣化溫度一般選擇在接近或等于高沸點組分的溫度，以保證所有組分能氣化。氣化溫度高可能有利于減小初始譜帶寬度，但溫度太高可能使樣品某些組分分解和降解，反而產(chǎn)生樣品歧視。更合理的方法不是提高氣化溫度而是選用合適的襯管，以增加熱容量和樣品與襯管接觸的表面積。對于未知新樣品建立分析方法時，氣化溫度可從300℃開始試驗選擇。  

3、載氣流量  

載氣總流量是載氣流量、分流流量和隔墊吹掃氣流量的總和。對于配EPC控制的氣路，各流量可在較大范圍內(nèi)自動設(shè)定調(diào)整，但用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)柱前壓供氣時，要注意穩(wěn)壓閥的壓力和流量特性。原則上講，在分析要求允許的情況下，柱前壓高些或分流比大些，有利于各流量的穩(wěn)定和分析重復性。  

在柱前壓較高時，隔墊吹掃氣流量可能超過5mL/min，此時它的分流作用不能忽略。尤其當隔墊密封性能欠佳時，對進樣失真的影響會更大。在分析要求允許的情況，可以把吹掃氣路關(guān)閉操作。  

4、分流比  

分流比大小要根據(jù)樣品濃度和進樣量調(diào)整，一般范圍為120～1200。分流比小時，分流歧視可能小些，但初始譜帶會變寬。但分流比小，適合程序升溫技術(shù)。分流大時，有利于峰形，但分流歧視可能比較嚴重。在分析要求不高時，選擇分流比大些比較有利。實際工作中，要視樣品濃度選用合適的分流比后再確定進樣量。  

隨著柱溫升高、柱流量變化和氣化溫度變化等，分流比對針型閥的流量特性有影響，計算分流比和重新調(diào)整分流閥時，一定要在色譜柱和分流進樣器溫度恒定后進行。  

5、進樣量  

進樣量一般不超過2μL，好控制在1μL以下。因為襯管容積有限，液體氣化時體積要膨脹數(shù)百倍。  

進樣量還和分流比相關(guān)，分流比大時，進樣量可大些。  

6、進樣速度  

進樣速度越快越好，以防樣品不均勻氣化，保持窄的初始譜帶寬度。快速自動進樣往往比手動進樣的效果好。  

操作步驟  

1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。  

2、進樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。  

3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內(nèi)，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格（0.02Mpa）。  

4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。  

5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。  

6、吹洗30s后完成本次進樣。  

使用注意事項  

1、由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應凈化。  

2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度。  

3、應用頂空時，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應注意。可以用流量計測量后計算。  

4、時間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時間應充分，定量管的平衡時間不應太長，進樣的時間應足夠長。  

5、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話，建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。